2022-12-03
中药材半枝莲的鉴别方法
中药材半枝莲的鉴别方法
形状:该品长15~35cm,无毛或花轴上疏被毛。根纤细。茎丛生,较细,方柱形;表面暗紫色或棕绿色。叶对生,有短柄;叶片多皱缩,展平后呈三角状卵形或披针形,长度遵循上方。
含量测定:总黄酮对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的野黄芩苷对照品10毫克,置50毫升量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含野黄芩苷0.2mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.4毫升、0.8毫升、1.2毫升、1.6毫升、2.0毫升,分别置25毫升量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。以甲醇为空白,照分光光度法,在335nm的波长处分别测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法:精密量取野黄芩苷[含量测定]项下经索氏提取并稀释至100毫升的甲醇溶液1ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,照标准曲线制备项下方法,自"以甲醇为空白"起,依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中野黄芩苷的重量(mg),计算,即得。
该品按干燥品计算,含总黄酮以野黄芩苷(C21H18O12)计,不得少于1.50%。
野黄芩苷 照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇35-水61-醋酸4为流动相;检测波长为335nm。理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 精密称取野黄芩苷对照品8mg,置100ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得(每1ml中含野黄芩苷80μg)。
供试品溶液的制备 取该品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)提取至无色,充去醚液,药渣挥去石油醚,加甲醇继续提取至无色,转移至100ml量瓶中,加甲醇至刻度,精密量取25ml,蒸干,残渣用20%甲醇溶解,并转移至25ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,用微孔滤膜(0.5μm)滤过,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
该品按干燥品计算,含野黄芩苷(C21H18O12)不得少于0.20%。
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