土壤有效硼的测定方法及注意事项

土壤有效硼的测定方法及注意事项

摘要 从方法原理、试剂配制、操作步骤、结果计算等方面介绍了土壤有效硼的检测方法，并指出检测中的注意事项。

关键词 土壤有效硼；测定方法；注意事项

中图分类号 O657.7+6 文献标识码B文章编号1007-5739（2008）16-0223-01

硼是植物正常生长发育不可缺少的微量元素，能够促进植物生长茂盛和生殖器官的正常发育，有利于开花结实，促进作物早熟，提高产量和品质；土壤缺硼，易使作物根尖分生组织的细胞分化和伸长受到抑制，发生木栓化而坏死，并形成“蕾而不花”、“花而不实”、“有壳无仁”及“不穗症”等，严重影响农作物的产量和品质。但供硼过多会使作物形成硼中毒，因此根据土壤有效硼含量，合理供给硼元素是提高作物产量和品质的关键措施之一，土壤有效硼的检测准确度是制定施硼数量的重要依据。笔者根据近年来对土壤有效硼的检测经验，现就土壤有效硼检测方法和注意事项介绍如下。

1测定方法

1.1方法原理

土壤中有效硼采用沸水提取，提取液用EDTA消除铁、铝离子的干扰，用高锰酸钾消褪有机质的颜色后，以甲亚胺-H比色法测定提取液中的硼量。在弱酸介质中硼与甲亚胺生成黄色络合物，测定浓度范围为0~1mg/mL符合朗伯-比尔定律，显色稳定时间可达3h，一般在显色1h后比色。

1.2试剂配制

高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾31.62g溶于水中，稀释至1L。硫酸溶液：量取浓硫酸（优级纯）168mL缓缓加入到盛有约800mL的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，稀释至1L。酸性高锰酸钾溶液：上述配制的高锰酸钾溶液与硫酸等体积混合，当天现配。抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸5.00g溶于水中，稀释至5 0mL，当天现配。甲亚胺溶液：称取甲亚胺0.90g和抗坏血酸2.00g溶液于微热的60mL水中，稀释至100mL，必要时过滤，用时现配。pH值5.6～5.8缓冲液：称取乙酸铵250g和 EDTA二钠盐10.0g溶于250mL水中，冷却后稀释至500mL，再加入80mL 1∶4硫酸（优级纯）溶液，摇匀（用酸度计检查PH）。混合显色剂：量取3份体积上述甲亚胺溶液和2份体积上述缓冲液混合，当天现配。硫酸镁溶液：称取硫酸镁10.0g溶于水中，稀释至100mL。硼标准系列溶液：称取预先在浓硫酸干燥器内至少干燥24h的硼酸（优级纯）0.5719g于400mL烧杯中，加200mL无硼水溶液，移入1L容量瓶中定容，贮于塑料瓶中。吸取50.00mL上述溶液于500mL容量瓶中，定容，即为10μg/mL硼标准系列溶液，贮于塑料瓶中。分别吸取0.0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00 mL、4.00mL、5.00mL于7个50mL容量瓶中，定容，即为0.0 mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.6mg/mL、0.8mg/mL、1.0 mg/mL硼标准系列溶液，贮于塑料瓶中（硼标准溶液也可到生产厂家直接购买）。

1.3操作步骤

称取样品细度为2mm风干土样10.00g于250mL石英三角瓶中，加入20.00mL水，装好回流冷凝器，文火煮沸并保持微沸5min（准确计时），移开热源，继续回流冷凝5min（准确计时），冷却。在样品中加入2滴硫酸镁溶液加速澄清，1次倾入滤纸上。滤液承接于塑料瓶中。同时做空白试验。

吸取4.00mL滤液于比色管中，加入0.5mL酸性高锰酸钾溶液，摇匀，放置2～3min；加入0.5mL抗坏血酸溶液，摇匀；待二氧化锰沉淀完全溶解后，加5.00mL混合显色剂，摇匀；放置1h后，在分光光度计上于波长415nm处，用2cm光径比色皿比色测定，读取吸光度，以扣除空白后的吸光值查校准曲线得到测定液的含硼量。用同样方法做标准曲线。

1.4结果计算

式中：m1为显色液中硼的的含量，μg；D为分取倍数，这里为5；m为试样质量。

2注意事项

此方法操作较简便快速，便于批量化作业，但是灵敏度、准确性不高，显色反应慢，因此在操作中要把握要点。现就检测过程中发现的问题及注意事项介绍如下：

（1）配制不同浓度的硼标准系列溶液、高锰酸钾溶液和硫酸溶液，应贮于塑料瓶中。

（2）因甲亚胺试剂本身颜色较深，影响吸光度，加入5mL混合显色剂用胖肚吸管，提高准确率，减少误差。

（3）每批样品标准系列和空白试验必须重新测定。

（4）由于溶液吸光度在分光光度计内不太稳定，每批样品要在1h内完成。

（5）每10个土样做1个平行测定，平行测定结果以算术平均值表示保留2位小数，允许绝对误差。有效硼含量0.50mg/kg，允许绝对相差≤0.06mg/kg。

（6）甲亚胺-H比色法适合较高浓度的测定。不同土壤含量的检测灵敏度不同，如黑土类土壤中有效硼含量在0.3～1.0mg/kg，测量较方便；但石灰性土壤中含量在0.02～0.30mg/kg，特别是在低含量0.02～0.10mg/kg时，要求测量条件极其严格，否则测量结果容易出现负值。这些测量条件：①甲亚胺药品质量对测量结果影响较大。一般优质产品颜色黄亮，无杂质，若有暗黄色杂质、黑色沉淀物较多为劣质药品，测量结果不理想，所以一定选用优质甲亚胺药品。②吸取的滤液放在塑料比色管中。③塑料比色管一定要清洗干净，以最大可能减少误差。④在闭光、恒温的条件下，放在25℃保温箱中1～2h，再用分光光度计测定。

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